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      ENTECH無溶劑萃取黑科技——VASE技術萃取植物及產品中萜烯及大麻素

      發表時間:2021-08-24 14:52:23.0

      引言

       

      頂空吸附筆(HSPs)與真空輔助吸附提取(VASE)技術一起可用于提取固體、液體和氣體基質中的VOCs-SVOCs。

       

      許多現有的頂空技術僅僅是用于揮發物的定量(沸點范圍<200℃)。VASE-TD是一種結合了SPME小瓶萃取方便和熱脫附管大容量的優勢技術,擴大了無溶劑頂空萃取的應用范圍。

       

      將樣品放入瓶中并插入含有吸附劑的HSPs后,采用真空源,使瓶內獲得真空。提取后,HSPs被隔離在氣密套筒中,通過自動進樣器轉移到一個獨特的熱解吸(TD)單元,熱解吸到GC柱上進行分離,通過MS或FID進行檢測。下圖列出了從樣品到結果的典型步驟。

       

       

       

      從樣本到結果的VASE工作流程

       

       

      大麻復雜基質的應用

       

      在100℃條件下,用頂空吸附筆對大麻花朵提取5min,然后經熱脫附進行GCMS定性分析。通過與NIST譜庫匹配,鑒定出了40多種揮發性有機化合物,包括單萜類、倍半萜類和大麻素。

       

       

      消費者對含有所需萜烯的特定品種感興趣,這些萜烯可以單獨或與其他萜烯、四氫大麻酚(THC)、大麻二醇(CBD)及其他大麻素協同提高產品的健康效益。

       

      采用獨特的HSPs重復萜烯提取(n=4)結果如下圖所示。檢測的3種不同大麻株的RSD均為12%或更低。從原始樣品到結果的工作流程可以在不到1小時的時間內完成。這種快速可靠的方法可以解釋萜烯多樣性和準確的檢測,以確保產品含有消費者所需的萜烯比例。

       

       

       

      3種大麻花制品中萜烯的種類間比較

       

       

      定性分析2種含大麻的可食用產品

       

      上圖中所示濃縮咖啡和索爾達茲水果都檢測出大量的化合物,包括揮發性污染物、風味添加劑和活性大麻素。

       

       

      大麻花朵中單萜的定量分析

       

      在大麻樣品中使用標準添加法進行定量分析(n=4),8種單萜的% RSDs在3.3 - 20.6%之間。Rep2中黃色突出顯示的莰烯是一個異常值,可能是由于樣品均質化問題造成的。

       

      α-水芹烯標準曲線

       

       

      HSPs提取的萜烯可以穩定4周

       

      結果表明,從HSPs中提取的萜烯在4周內的平均回收率為80-105%。

      穩定性測試表明,當提取到HSPs上時,萜烯可以穩定(80-105%)長達4周,確保樣品能夠從源頭提取并運到檢測實驗室進行分析。

       

       

      結論

      本文提出了一種用頂空技術一次性鑒定萜烯類化合物的新方法。

      從原始樣品到結果的工作流程可以在不到1小時內實現。

      穩定性研究表明,與提取當天進行的解吸回收率相比,在解吸前在隔離套中儲存4周后所測試的萜烯的回收率為80-105%。

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