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      ENTECH無溶劑萃取黑科技——VASE技術在奶制品檢測中的應用

      發表時間:2021-08-24 15:09:05.0

        ENTECH無溶劑萃取黑科技——VASE技術在奶制品檢測中的應用     ——擴展了頂空在低揮發性化合物領域的應用  

       

      本文利用一種ENTECH新的無溶劑真空輔助吸附萃取技術(VASE)以頂空方式對常見乳制品包括巧克力曲奇、奶酪和牛奶的VOCs 及SVOCs進行了分析。

       

      由于許多感興趣化合物的低揮發性,及樣品高脂肪含量,使得大多數有機化合物與樣品基質具有很高的親和力,因此使用頂空技術分析乳制品通常具有挑戰性。大多數頂空技術不能從脂肪基質中獲得太多信息,因此溶劑萃取是唯一能回收低水平風味和氣味化合物以及多環芳烴(PAHs)等污染物的有效技術。

       

      VASE能夠高重復性頂空提取VOCs到SVOCs,包括具有最小基質效應的低揮發性化合物,因此增加了頂空分析兼容的應用數量。SPME對低蒸汽壓力的重揮發性化合物有很低甚至無響應,而VASE的萃取效率較SPME提高了10-50倍,且回收率可重復。

       

      瓶外吸附劑筆的頂部包含一個密封圈,允許瓶子在插入吸附筆后立即通過吸附劑被抽空。在真空條件下,VOCs和SVOCs可以比常 壓條件下更快地擴散到頂空和吸附劑上。VASE允許樣品和頂空在一個封閉的系統中達到平衡,導致分析物擴散并富集到吸附床的前部。因此,VASE實現了較重化合物的更好的回收,同時消除了常見的殘留問題。

       

       

      實驗方法

       

      我們選擇了巧克力餅干、牛奶和奶酪樣本來研究VASE在乳品基質中的表現。所有分析都使用Tenax吸附劑筆,5800吸附筆熱解析單元(SPDU)和Agilent 7890B/5977 GCMS。

       

       

      圖1

       

      蓋子襯墊和吸附劑筆之間的真空密封允許樣品在30秒后保持在真空狀態,以提高靜態擴散速率,從而在吸附劑上收集比在常壓下收集的多得多的頂空化合物。樣品瓶通過吸附筆頂部微QT閥上連接的無油、二級隔膜泵實現真空<0.01大氣壓,樣品頂空氣體經過吸附筆被吸附劑富集。小瓶抽真空工具上的限流器確保小瓶抽真空足夠慢,這樣樣品不會明顯起泡,因此液體永遠不會接觸吸附劑。吸附筆上都貼有條形碼。方便操作人員簡單地將每只吸附筆掃描到序列表中,記錄其ID,并跟蹤每只吸附筆在其生命周期中的成百上千次提取和解吸過程。

       

      圖2

       

       

      熱解吸后,在流路中使用的兩根色譜柱,第一根柱子具有正向和反向沖洗能力,可以進行廣泛的應用,以分析沸點從-100°C到500°C的化合物。通過冷凝、分離和反沖洗來進行水管理。4個閥(V1、V2、V3、V4)控制方法的過程,每個閥的位置如圖所示。

       

      圖3

       

       

      安裝在Agilent GCMS上的5800 SPDU和CTC PAL自動進樣器。樣品提取后,從隔離套筒中取出吸附筆,只需將其插入5800 SPDU,然后手動按5800上的START 鍵或升級CTC PAL自動進樣器自動運行。CTC PAL樣品盤可容納多達90個預提取的樣品,用于大多數GC和GCMS系統的連續分析。

       

       

      結果

       

      本文對巧克力餅干,奶酪和牛奶樣品進行全揮發性范圍實驗測試。通過VASE提取,0.5g巧克力曲奇中檢測出61種化合物(圖4);從切達干酪中檢測出25種化合物(圖6);從2%牛奶中檢測出14種化合物(圖8)。圖7顯示了切達干酪和布里干酪樣品的重現性,以及運行之間的干凈空白。

       

       

      圖4

       

      在0.5g巧克力曲奇上,使用VASE技術提取、解析和鑒定了多種化合物。在25°C下進行15小時提取,采用分流進樣。

       

      圖5

       

       

      用VASE在25°C下提取15小時,麥芽醇和內酯從輕到重的化合物均能提取到。質譜圖和匹配的NIST譜庫顯示。

      圖6

       

       

      切達干酪分析。包括丁酸在內的輕酸在非極性色譜柱上不能很好地色譜,用極性或中間極性色譜柱分離會更好。采用分流進樣方式進行分析。

       

      圖7

       

       

      切達干酪和布里干酪的VASE重復分析。分析是非常具有可重復性的,各譜圖的Y軸顯示縮放相同。除在切達干酪色譜圖開始時注入空氣峰的大小略有不同外,其強度非常相似。為得到這些分析,將奶酪切成相同的厚度,然后用316不銹鋼管制成3/4”直徑的圓形樣品,并利用制樣工具將其制成餅狀,以保持表面面積不變。另外二次分析吸附筆得到干凈的空白譜圖,無殘留。

       

      圖8

       

       

      在25°C下進行15小時的VASE提取,6:1分流進樣。對牛奶的VASE分析顯示了從甲酸到膽固醇的一系列揮發性和低揮發性化合物的回收率。

       

       

      結論

       

      采用VASE技術從乳制品中可重復提取多種VOCs到SVOCs,且沒有殘留問題。

       

      真空輔助吸附萃?。╒ASE)的潛力是巨大的,因為它根除了與其他萃取技術相關的大多數問題,并提供了消除溶劑的機會,即使在分析復雜基質中的重分析物時也是如此。利用大量的相、萃取平衡、真空加速萃取過程,以及獨特的氣相進樣/解析單元定量地引入萃取樣品,使該技術具有較強的從液體或固體樣品中富集回收沸點從-50℃到500℃以上VOCs和SVOCs的能力。

       

       

      VASE優勢

       

      圖9 

       

       

      使用吸附筆,VASE技術可回收的化合物從比SPME更輕的化合物開始,到幾乎與SBSE回收的化合物一樣重。通過SPME或SBSE實現的大多數應用都可以更容易地利用VASE實現更廣泛的化合物范圍、更高的靈敏度和更好的重現性。

       

      ●  在接近平衡時操作,以提高從液體、固體和氣體樣品中萃取的靈敏度和定量準確性

      ●  進行全范圍VOCs和SVOCs的完全真空萃取

      ●  無溶劑萃取,加熱或不加熱

      ●  吸附相比SPME增加了150倍

      ●  樣品在真空下提取比在常壓下快得多,提高了低揮發性化合物的回收率

      ●  靜態頂空技術允許分析物擴散到吸附床前并在吸附床前收集,允許回收較重的化合物,同時消除殘留和溝道效應

      ●  不與基質接觸,更少的工件創建和更長的生命周期

      ●  成本經濟,適用及維護簡單

      ●  自動或手動

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